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技術(shù)文章

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液相色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題教你解決辦法液相色譜柱在使用前，進(jìn)行柱的性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測試時是按照出廠報告中的條件進(jìn)行，只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性。液相色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法在使用中常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點：(1)柱頭的過濾篩板堵塞...

9-9 2020
一個沉降籃的自白：我其實很簡單！在做藥物溶出實驗時，漂浮的膠囊片無法保證其溶解速率。USP711聲明，一個小塊的，松散的，具有非活性的金屬材料可以用在一些易漂浮的藥劑上，例如螺旋形線圈等。如此一來，在裝置中可以用一個沉降籃放置在某一個點，就能夠有較好的重現(xiàn)性。同樣，對于沉降裝置也可以應(yīng)用在那些比較容易黏在溶出杯上的片劑等。很明顯，自制的沉降裝置不能夠滿足實驗的可重復(fù)性。市場售賣的沉降裝置型號眾多，這時候，很多實驗室的小伙伴就會糾結(jié)癥發(fā)作，究竟該選擇什么樣的沉降裝置，進(jìn)而對沉降籃的選擇望而卻步。其實，沉降籃遠(yuǎn)...

9-7 2020
液相色譜柱選擇困難？看準(zhǔn)這些讓你事半功倍很多時候，實驗室的小伙伴們都是參照標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行實驗，可標(biāo)準(zhǔn)上一句“以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑”就足夠讓小伙伴們選擇困難癥犯，更不用說是自己做方法開發(fā)的實驗了。的確，色譜是一門實驗學(xué)科，沒有誰能在未做實驗的情況下預(yù)測出哪一根色譜柱能完成分離任務(wù)，尤其是當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)沒有明確推薦色譜柱品牌型號的時候，這也就導(dǎo)致很多小伙伴經(jīng)常內(nèi)心OS：C18柱那么多，哪個才能分的Zhao？別急，雖然我們不能準(zhǔn)確地預(yù)測實驗結(jié)果，但把握基本的色譜柱性能參數(shù)還是可以做到的。下面就聽小編細(xì)細(xì)道來。01載碳量*，...

9-7 2020
月旭教你如何辨別蜂蜜的新鮮和真?zhèn)?——5-羥甲基糠醛的檢測5-羥甲基糠醛是許多國家判定蜂蜜品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。世界各國對蜂蜜中的5-羥甲基糠醛作了*規(guī)定，一般不得超過40mg／kg。我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T18796－2002、國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GH／T1001－1998規(guī)定，合格級蜂蜜中5-羥甲基糠醛含量要求小于40mg／kg，優(yōu)等級蜂蜜中5-羥甲基糠醛含量要求小于20mg／kg。5-羥甲基糠醛是衡量蜂蜜新鮮度的一項重要指標(biāo)，其含量越少，表明蜂蜜越新鮮。蜂蜜貯存和加工過程中溫度越高，時間越長，產(chǎn)生的5-羥甲基糠醛就越多，它的含量高，標(biāo)志蜂蜜...

9-7 2020
食品中4種抗氧化劑的測定GB5009.32-2016使用范圍適用于食品中抗氧化劑的測定。（本實驗樣品為菜籽油樣）參考標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.32-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中9種抗氧化劑的測定》提取步驟稱取1g樣品于10ml容量瓶中，用環(huán)己烷-乙酸乙酯溶液（1:1）溶解并定容至10ml，超聲10min，待凈化。凈化步驟凝膠滲透色譜凈化步驟：GPC儀器型號：月旭GPC-1600凝膠色譜儀；凝膠色譜柱：月旭Bio-BeadsS-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；流動相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；流速：5.0mL/min；進(jìn)樣量...

9-7 2020
出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測定 SN/T 0693-201901適用范圍適用于大米、小麥、玉米、橙子、葡萄、番茄、馬鈴薯、菠菜、蘑菇、花生和茶葉中烯蟲酯殘留量的測定。（本實驗樣品大米）參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T0693-2019出口植物源性食品中烯蟲酯殘留量的測定》02提取步驟大米：稱取5g樣品（jing確至0.01g）于50mL離心管中，加入20mL乙腈，渦旋1min，超聲10min，離心5min（5000r/min），吸取上清液于雞心瓶中，再向殘渣中加入20mL乙腈重復(fù)上述步驟，合并上清液。將提取液置于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用2...

9-4 2020
八仙過海！體外溶出度檢測方法介紹（上）2020年注定是醫(yī)藥人無法忘記的一年。不論是年初CDE頻繁更新的《仿制藥參比制劑目錄》，還是5月14日一石激起千層浪的《化學(xué)藥品注射劑仿制藥質(zhì)量和療效一致性評價技術(shù)要求》，亦或是6-8月百家爭鳴百花爭艷的仿制藥品種過評捷報，都繞不開一個重大的主題——仿制藥一致性評價。而做一致性評價，就不可避免要進(jìn)行體外溶出實驗。“溶出度系指活性藥物從片劑、膠囊劑或顆粒劑等普通制劑在規(guī)定條件下溶出的速率和程度，在緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮貼劑等制劑中也稱釋放度。”——《中國藥典》202...

9-4 2020
關(guān)于氣相色譜程序升溫和恒溫分析，如何來選擇并進(jìn)行方法優(yōu)化呢？小伙伴們大家好，在前期已經(jīng)介紹了色譜柱老化過程中，我們需要注意哪些細(xì)節(jié)？那么，今天我們就詳細(xì)地聊一聊溫度對氣相分析的影響，在氣相的恒溫分析和程序升溫中，該如何來選擇并進(jìn)行方法優(yōu)化？不管是程序升溫還是恒溫分析，終目的都是將樣品中的多種化合物達(dá)到基線分離，并呈現(xiàn)峰形尖銳，符合高斯分布的色譜峰。分離度在色譜分析中是衡量柱效至關(guān)重要的參數(shù)，那么影響分離度的因素有哪些呢？首先，我們先了解一下分離度方程。01分離度方程上述公式中Rs代表分離度，N代表色譜柱柱效，α代表選擇性，K是指保留因...

9-3 2020

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